变形高温合金制备工艺流程新进展 [page::1][page::2][page::3][page::4]

• 真空感应熔炼流槽优化设计，通过水模拟与数值模拟提升夹杂物去除能力及提高铸锭纯净度。

- 均匀化处理通过高温长时间加热促进成分扩散，改善合金内部成分偏析，尤其针对高合金GH4720Li合金设计了三种均匀化制度，制度3效果最佳。

• 开坯工艺优化结合热模拟实验与数值模拟，实现热塑性提升和减少开裂风险，设计合理的火次加热温度及变形量分配。

- 径锻与快锻结合提升组织细化和表面质量，通过模拟技术优化关键工艺参数。

• 超大型涡轮盘模锻技术实现国产化，直径达2100mm，采用80,000吨液压机进行载荷与工艺优化，性能达到国际标准。

高温合金残余应力与组织演化研究 [page::5][page::6]

• 高温合金盘锻件残余应力主要形成于固溶及锻后淬火过程，呈“内拉外压”典型分布，量级与室温屈服强度相当。

- y"相变体选择粗化现象表明服役应力与晶粒取向影响强化相的演化，部分变体优先保留导致性能下降。

组织与超声检测技术发展 [page::6][page::7]

• 超声检测用于高温合金盘锻件内部缺陷监测，晶粒尺寸与杂波幅度相关，小晶粒提升检测精度。

- 10MHz探头优于5MHz探头，能更准确表征晶粒尺寸并有效监控底波幅值。
| 样品编号 | 状态 | 杂波幅度 ≤10% | 底波降低幅度 |
|----------|--------------|---------------|--------------|
| 1

| 锻态 | 10% | 0% |

| 3

| 990℃ 固溶 | 10% | 15% |

| 4

| 1020℃ 固溶 | 10% | 31% |

| 5

| 1050℃ 固溶 | 10% | 47% |

新型高性能合金研制亮点 [page::7][page::8][page::9][page::10]

• GH4169G合金通过P、B复合强化提升使用温度30℃，寿命提升3倍以上且加工性能良好。

- GH4169D合金基于GH4169但强化相由γ"变为γ'，使用温度可达704℃，兼具高强度与良好焊接性能。

• GH4065合金针对铸锻工艺优化成分，降低C含量显著提升枝晶偏析控制及疲劳性能，化学成分优势明显。

- GH4282合金优化Co、Mo、Ti、C含量，实现高温强度与冷加工焊接性能平衡。

新技术创新：内生氮化物强化及增材制造应用 [page::12][page::13][page::14]

• NGH5011氮化合金通过内生TiN弥散强化提升1100℃持久强度2~3倍，兼顾加工和焊接性能。

| 合金 | 室温抗拉强度(MPa) | 室温伸长(%) | 1100℃抗拉强度(MPa) | 1100℃伸长(%) | 1100℃30MPa持久寿命(h) |
|------------|-------------------|-------------|---------------------|--------------|-----------------------|
| NGH5011+预处理 | 961 | 17.0 | 141 | 20.5 | 68 |
| NGH5011 | 890 | 7.5 | 115 | 14.0 | 59 |
| MGH956厚材 | 660 | 15.0 | 94 | 7.0 | >1000 |

• 激光增材制造技术成功制造3D打印In718燃气涡轮盘与整体叶环，致密度达99.9%，机械性能优于传统铸件，满足锻件标准。

| 样品 | 室温抗拉强度(MPa) | 屈服强度(MPa) | 伸长(%) | 断面积收缩(%) | 650℃抗拉强度(MPa) | 650℃屈服强度(MPa) | 伸长(%) | 断面积收缩(%) |
|------------|-------------------|---------------|---------|---------------|-------------------|-------------------|---------|---------------|
| 解剖部件A | 1266 | 1448 | 17.5 | 30 | 1070 | 1190 | 12 | 28 |
| 解剖部件B | 1265 | 1444 | 17.5 | 33 | 1080 | 1200 | 13 | 22 |
| 锻件标准 | ≥1140 | ≥1340 | ≥12.0 | ≥15 | ≥930 | ≥1100 | ≥12 | ≥15 |

变形FGH4096合金及3D锻造工艺研究 [page::11][page::12]

• 利用电渣重熔连续定向凝固+3D锻造+等温锻造新工艺，成功制备微观组织均匀、晶粒细小的高性能涡轮盘锻件。

- 3D锻造通过多方向循环锻造消除表面死区，提高组织致密性与均匀性，保障锻件超声波检测一致性与稳定性。

国内变形高温合金研制进展报告详细分析

---

一、元数据与概览

• 报告标题：《国内变形高温合金研制进展》

- 作者：杜金辉、吕旭东、董建新、孙文儒、毕中南、赵光普、邓群、崔传勇、马惠萍、张北江等

• 机构：钢铁研究总院高温材料研究所、北京科技大学材料科学与工程学院、中国科学院金属研究所等

- 日期：2019年，收稿：2019-05-05，修稿：2019-07-08

• 主题：涵盖国内变形高温合金——以Fe、Ni、Co为基的高温合金的最新研制进展，聚焦工艺流程、关键新合金材料及先进制造技术

核心论点与目的

• 变形高温合金是通过铸造-变形（锻造、热轧、冷拔）工艺生产的合金材料，已广泛应用于航空、航天、能源、石化、核电等领域，且在我国具备自主研制和产业化基础。

- 报告综述了近十年来我国在变形高温合金制备工艺、重点新合金材料（如GH4169G、GH4169D、GH4065、GH4068等）开发，以及新技术应用（如FGH4096合金的变形化、NGH5011氮化处理、In718合金3D打印）方面的最新进展。

• 报告旨在展示国产高温合金技术取得的突破，特别是在制备工艺优化、性能提升和先进制造技术整合上的创新，推动国产高温合金向更高性能、更高可靠性方向发展，为航空航天及高端工业装备提供技术支持。

[page::0]

---

二、逐节深度解读

1. 制备工艺流程新进展

1.1 冶炼工艺

• 关键论点：国内变形高温合金的冶炼采用组合熔炼技术，包括真空感应熔炼（VIM）、真空自耗熔炼（VAR）、电渣重熔（ESR）等以保证合金成分精确和钢锭的清洁度及微观组织均匀。

- 推理依据：
- GH4169合金为最重要型号，其性能高度依赖合金的纯净度和夹杂物的控制。
- 通过对真空感应炉内流槽的优化设计（图1），采用水模拟和数值模拟增强夹杂物上浮去除能力，改善流槽流场和温度分布，提高铸锭质量。

• 图表解读——图1：

- (a)(b)图显示了优化前后流槽内夹杂物分布对比，优化后的流槽严密分隔流域,夹杂物上浮效率提高，夹杂物更多被滞留，减少流出。
- (c)(d)显示了流槽中合金液停留时间分布，优化设计使合金液停留时间延长，给夹杂物上浮更多时间和空间，减少“死区”。

• 意义：

- 流槽优化直接提升合金成分均匀性，降低夹杂物含量，提升产品性能稳定性和一致性。

• 技术介绍：

- 物理模型包括水模拟（以水代替合金液体，实现动态模拟）和计算流体力学数值模拟相结合。

[page::1,2]

1.2 均匀化处理

• 关键论点：铸锭由于凝固产生成分偏析影响热加工性能和均匀性，加工前均匀化热处理是必要工艺。

- 推理依据：
- GH4720Li合金高Al和Ti含量导致严重的偏析和共晶相。
- 进行高温长时间的扩散均匀化，使溶质逐渐向均匀分布，改善热塑性，利于后续锻造和开坯。

• 图表解析：

- 图2示意了真空自耗过程的传热结构，详细展现了从电极到熔池再至铸锭的传热机制。
- 图3展示了模拟计算的铸锭中一次、二次树枝晶臂距分布，揭示凝固过程中残余组织结构与偏析程度的空间分布。

• 技术说明：

- 采用有限元模拟准确反映凝固过程的热传导和组织形成，有助制定合理热处理方案。

[page::2]

1.3 开坯工艺

• 核心论点：优化高合金化GH4720Li合金的开坯热塑性，通过调整锻造参数提高成材率和产品质量。

- 推理依据：
- 变形温度、变形量和速率对热塑性影响大，要科学选定加热温度和变形参数。
- 数值模拟辅助方案制定，并辅助验证热塑性与裂纹敏感性（开裂判据）。

• 数据解析：

- 表1对比两种直径铸锭的二次枝晶间距和Ti元素的偏析系数(K)，显示大直径铸锭偏析程度增加但幅度有限，说明成功的均匀化和热加工工艺能够控制大锭偏析。
- 表2通过三种均匀化方案对Ti元素偏析的影响评价，数据反映方案三最优，Ti偏析系数低至1.015，显著减少偏析问题。
- 图4微观照片对比显示大直径铸锭组织细化合理，满足工业应用需求。

• 技术点评：

- 数值模拟结合实验验证的研究方法，为热加工工艺参数优化提供科学依据。
- 合理设计均匀化工艺对高合金化大尺寸合金锭制造至关重要。

[page::3]

1.4 模锻技术

• 核心观点：成功开发大型（直径>2000mm）GH4706合金涡轮盘模锻技术，实现高温性能和组织均匀性的平衡。

- 推理依据：
- 超大型涡轮盘锻件的载荷大，锻造设备能力限制制约性能表现。
- 通过对成形载荷和组织性能的数值模拟优化锻前加热、锻造压力和速率，实现高质量的大口径锻件生产。

• 图表解读：

- 图5和6为GH4720Li合金快锻和径锻过程的数值模拟，展示晶粒细化和应变分布，有助优化变形方案和参数。
- 图7为国产2100mm超大型涡轮盘实物照片，证明铸锻工艺技术成熟。

• 技术亮点：

- 采用在现有最大吨位液压机（8×10^4t）基础上，实现超大型合金锻件的成形工艺，突破国际部分专利或技术限制。
- 数值模拟结合实验推动高性能大尺寸涡轮盘的国产化。

[page::4,5]

1.5 残余应力研究

• 核心论点：残余应力在锻件制备中动态演变，直接影响产品加工变形和服役性能，必需深入掌握其演化规律和机理。

- 研究发现：
- 高温合金涡轮盘中残余应力以径向和弦向为主，呈“内拉外压”分布，表现明显温度梯度效应。
- 主要产生于固溶和锻后淬火冷却过程中，因温度差异及相变引起体积变化所导致。

• 检测技术：

- 图8展现了不同残余应力检测技术的穿透深度与空间分辨率比较，比如中子衍射、轮廓法、深孔钻、超声检测等。
- 针对10mm深度及毫米级分辨率需求，建议采用中子衍射、深孔钻和轮廓法。

• 材料微观机制：

- GH4169合金中$\gamma^{\prime\prime}$相变体择优生长现象与服役应力和晶粒取向有关（图9）。
- 应力耦合导致不同变体尺寸生长速率差异，影响材料高温强度和蠕变性能。

[page::5,6]

1.6 探伤技术

• 论点：超声检测是变形高温合金无损检测的核心手段，挑战在于高质量合金细小晶粒引起的杂波干扰。

- 关键内容：
- GH4169合金晶粒尺寸极细(0.0078-0.022mm)，检测灵敏度要求高，须能发现0.4~0.8mm孔洞。
- 实验结果（图10、表3）显示，不同固溶处理对超声底波衰减有明显影响,晶粒尺寸越小，底波衰减幅度越大。
- 使用10MHz超声探头的信噪比优于5MHz，且10MHz适合底波监控，更适宜晶粒尺寸定量表征。

• 意义：

- 优化超声探伤参数，增强缺陷识别力，为保证涡轮盘等关键部件质量提供技术保障。

[page::6,7]

---

2. 新合金开发

2.1 GH4169G合金

• 内容概览：

- 颠覆传统看法，元素P虽为有害，但适量添加可显著提升GH4169合金的蠕变性能及持久寿命。
- P与B元素的复合作用更显著，提升使用温度30℃，在650-680℃区间持久性能提升3倍以上。
- 工艺性能（焊接、热加工）基本与GH4169合金持平，耐用寿命显著提升，适合要求高综合性能的关键部件。

[page::7]

2.2 GH4169D合金

• 创新路径：

- 填补$650^{\circ}C$ GH4169合金与$750^{\circ}C$ GH4738合金之间的性能空白。
- 通过降低Fe和调节W、Co、Al、Ti、Nb及微量元素组成，使主要强化相由$\gamma^{\prime\prime}$转向$\gamma'$，热稳定性显著增强，长期最高使用温度达704℃。
- 晶界析出$\eta-Ni3Al{0.5}Nb{0.5}$相，为不同于GH4169合金的新颖相组成，影响性能发挥。

• 图11展示两者显微组织强化相差异，表明完全不同的强化机理和性能表现。

[page::8]

2.3 GH4065合金

• 重要进展：

- 基于成熟粉末冶金FGH4096合金，针对铸锻工艺限制进行全面化学优化，降低Nb与C含量，以减少枝晶偏析和碳化物大小，提高成材率和均匀性。
- 使用了$1.0\%$ Fe以兼顾原材料和成本控制。
- $y'$相体积分数约42%，热加工窗宽，组织和性能达到粉末冶金铸锻合金水平，为国产先进航空发动机涡轮盘材料提供现实选择。

[page::8,9]

2.4 GH4282合金

• 特性与优势：

- 保持适量$\gamma'$强化相，通过结构和成分调整，优化焊接和冷加工性能。
- 具有700-900℃良好热强性和热稳定性，避免TCP相析出。
- 提高了冷加工塑性，焊接工艺简便，材料综合性能优于GH4141和GH4738高温合金。

[page::9]

2.5 Ni-Co基合金（GH4068）

• 国际发展背景：

- 含Co的合金中可析出稳定的$L12$结构强化相，提供较高强化体积分数和热加工窗，成为750℃以上高档航空发动机材料热点。

• GH4068特性：

- 承温能力达750°C，兼顾中低温强度和高温变形性，解决传统强化难-变形难的矛盾。
- 相变机制详解（图14、15）指出，低应力时以位错切割$\gamma'$形成层错，蠕变温度升高形成位错绕过机制，强化相粗化影响位错运动。
- 成分设计精准调控Co、Ti以优化服役和加工性能。

[page::10]

---

3. 新技术介绍

3.1 FGH4096合金“变形化”工艺

• 创新点：

- 采用电渣重熔连续定向凝固炼制，结合3D多维锻造和等温锻造工艺，解决合金高合金化造成的偏析和组织不均匀问题。
- 3D锻造通过循环多向变形，消除冷模死区，提高组织均匀性。
- 铸锭无大尺寸$\eta$相和偏析，热加工塑性优秀。
- 已成功制备大尺寸（直径630mm）涡轮盘锻件，显微组织均匀细小，超声探伤灵敏度高，品质稳定。

• 图16~18解读：

- 图16展示FGH4096合金电渣重熔定向凝固铸锭宏观组织，柱状晶偏转小于20°，组织规整。
- 图17为铸锭中部二次枝晶细节，枝晶间距小，显示低偏析水平。
- 图18为等温锻造涡轮盘纵剖面组织，晶粒均匀细小，无明显偏析结构。

[page::11,12]

3.2 NGH5011合金氮化工艺

• 研究背景：

- 现有高温合金在1000℃以上使用存在瓶颈，需开发内生氮化物强化以提升1100℃以上持久性能。
- 国内开发的NGH5011合金针对氮化过程中的氮吸收、扩散及氮化物析出进行了系统研究，实现强化氮化合金的工业化基础。

• 性能评价：

- 表5对比显示，氮化后NGH5011合金在室温、1100℃拉伸强度及高温持久性能方面均优于传统合金。
- 性能虽略逊色于粗晶MGH956，但优于细晶MGH956，综合性能优越，具备应用潜力。

[page::12,13]

3.3 增材制造（3D打印）In718合金

• 技术精神：

- 激光增材制造技术基于逐层添加实现零件的近净成形，高度数字化、节能环保，高性能零件成形周期短。
- 适用于形状复杂、性能要求高的航空发动机零件制造。

• 成功案例：

- 依托钢铁研究总院高温材料所，实现$In718$合金的3D打印，制备出直径150mm燃气涡轮盘和220mm整体叶轮。
- 零件致密度达99.9%，组织和性能优于铸件。

• 性能数据（表6）：

- 室温拉伸强度1448MPa，延伸率17.5%，收缩率30%。
- 650℃抗拉强度达1190MPa，延伸率12%，收缩率28%，均优于锻件标准。

• 图19展示制造零件照片，见证技术转化成果。

[page::13,14]

---

三、图表深度解读总结

• 图1（流槽优化）：显示流槽结构优化显著改善流场，使夹杂物更有效去除，提高铸锭质量。

- 图2~3（真空自耗与树枝晶分布）：热传递模型与组织分布模拟展示生长过程与结构分布规律，为均匀化设计提供模型基础。

• 表1~2和图4（枝晶及均匀化）：数据具体量化了不同锭径对枝晶尺寸及元素偏析的影响，均匀化处理极大优化偏析系数，确认了最佳工艺方案。

- 图5~6（锻造数值模拟）：清晰展现应变分布及平均晶粒尺寸关系，指明工艺参数调整对组织控制的作用。

• 图7（超大型涡轮盘实物）：实体展示国产超大型合金盘锻件的实现。

- 图8（残余应力检测技术）：清晰图示各检测手段的穿透深度和空间分辨率，有助选择合适检测方案。

• 图9（$\gamma^{\prime\prime}$变体选择）：EBSD与SEM成像结合明确了应力对变体演化的影响，为强度衰减机理提供微观解释。

- 图10（超声C扫）：详细展示涡轮盘内部杂波分布和底波信号变化，是理解检测灵敏度和材料组织的窗口。

• 表3（超声杂波对比）：数据支持杂波与晶粒尺寸间的定量联系。

- 图11（GH4169D与GH4169显微结构）：比较两种合金的亚显微组织差异，揭示强化机制改变。

• 表4（合金成分对比）：细化了不同国内高性能变形合金关键元素含量差异，为合金设计与性能关联提供基础。

- 图12（钴基合金TEM）：确认强化相的形貌与晶体学基础。

• 图13~15（GH4068成分、性能与微观机制）：从化学设计思路到变形机制全面解析合金强化原理。

- 图16~18（FGH4096组织）：表征铸锭与锻件组织均匀性，展示先进铸锻结合工艺优势。

• 表5（NGH5011力学性能）：与传统合金性能对比，验证内氮强化效果。

- 图19与表6（3D-In718实物与性能）：显示增材制造工艺成形的零件高致密度和优良性能水平。

---

四、批判性视角与细微差别

• 报告重点聚焦多项国内自主研发技术及工业化成果，客观反映技术实力提升；但对部分细节如材料的长时间服役验证、环境适应性尚缺乏深入讨论。

- 部分新合金的具体高温服役数据缺失，难以直观评估与国际先进水平的全面差距。

• 虽强调数值模拟应用和大尺寸锻件制造成功，相关实验验证、失效机制描述较少，未来可强化相关体系研究。

- 氮化强化技术虽阐述理论与工艺流程，但实际产业化规模应用情况未详述，技术成熟度尚需关注。

• 探伤方法介绍技术先进，然而复合杂波与缺陷的识别准确率、标准适用性需行业统一标准支持。

---

五、结论性综合

本文全面总结了我国近年来变形高温合金领域在制备工艺、新合金开发及先进制造技术方面的多项突破：

• 工艺流程方面，基于流槽的熔炼优化、均匀化热处理及锻造参数科学制定，显著提升了铸锭质量、组织均匀性及材料的热加工性能，成功实现了大尺寸涡轮盘锻造及应力控制。

- 合金研发方面，针对不同飞行或工业要求，开发了诸如GH4169G提高使用温度和寿命、GH4169D拓宽高温性能范围、GH4065降低枝晶偏析、GH4068兼顾高温强度和高温变形性，及Ni-Co基新型强化合金，推动国产高温合金性能向高端迈进。

• 新技术应用包括3D多维锻造解决组织均匀性与缺陷问题，氮化强化材料拓展燃烧室合金服役温度，及增材制造技术实现In718复杂部件制造，兼顾性能与工艺效率。

- 图表数据清晰揭示了材料组织、性能及检测手段的详细演化，为工艺优化与合金设计提供科学依据；数值模拟与试验结合有效支撑工艺设计和规模化制造。

• 整体印象，报告彰显我国变形高温合金技术的快速发展已达到国际先进水平的部分关键领域，尤其在大尺寸高性能锻件制造和材料创新方面具备较强竞争力，支撑航空航天和高端工业装备制造的自主可控。

---

综上所述，报告明确展示了国内变形高温合金研制的综合实力和技术路径，强调通过工艺创新和合金设计协同推进材料性能和制备工艺的升级，为我国高端装备制造业的可持续发展奠定坚实基础。

[page::0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14]

报告