GH4169G合金热处理影响组织组成与结构变化 [page::1][page::2]

• 不同热处理工艺下，合金内主要析出相有粒状γ′相、圆盘状γ″相以及针状δ相。

- 直接时效处理(ITF–DA–GH4169G)以大量γ″相和较少γ′相为主，长时间时效(ITF–DA–LTA–GH4169G)则出现较多针状δ相。

合金中析出相的TEM形貌特征分析 [page::2][page::3]

• TEM观察显示γ′相表现为粒状，γ″相呈圆盘状且弥散分布，显著增加合金强度和蠕变抗力。

- 在长时效条件下，沿晶界析出了大量针状δ相，长度达6-10μm，且与γ基体保持共格界面。

不同热处理态合金晶格参数与错配度变化 [page::4]

| 材料 | aγ (nm) | aγ' (nm) | a=bγ" (nm) | cγ" (nm) | δγ/γ' (%) | δγ/γ" (%) | δ_γ'/γ" (%) |
|-------------------------|-----------|-----------|-------------|-----------|------------|------------|-------------|
| ITF-GH4169G | 0.35916 | 0.36047 | 0.35978 | 0.73395 | 0.3641 | 0.1725 | 0.1916 |
| ITF-DA-GH4169G | 0.35933 | 0.36058 | 0.35985 | 0.73409 | 0.3473 | 0.1446 | 0.2027 |
| ITF-DA-LTA-GH4169G | 0.35913 | 0.36030 | 0.35950 | 0.73338 | 0.3253 | 0.1113 | 0.2139 |

• 随热处理工艺变化，合金中γ相、γ′相、γ″相晶格常数及错配度均发生细微变化，影响析出相的界面匹配和力学性能。

γ′→γ″及γ″→δ相的原子定向迁移及相转变机制 [page::5][page::6]

• γ′(Ni3Al，L12结构)中Nb原子沿(001)平面$1/2\langle110\rangle$方向迁移，促进转变为γ″(Ni3Nb，DO22结构)。

- 进一步长时效中，Nb原子定向迁移和扩散，导致γ″相转变为具有DOa正交结构的针状δ-Ni3Nb相，解释了针状δ相沿晶界生长的机理。

合金力学性能影响及优化建议 [page::6]

• 针状δ相沿晶界析出，显著降低合金蠕变性能。

- 合金设计应控制Nb元素偏析，降低晶界针状δ相析出，提高高温力学性能和稳定性。

GH4169G合金热处理过程中相变特征与机理详尽分析报告解构

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一、元数据与概览

报告标题： 《GH4169G合金热处理过程中相变特征与机理》
作者： 田素贵，王欣，谢君，刘臣，郭忠革，刘娇，孙文如
单位： 沈阳工业大学材料科学与工程学院，金属研究所超合金分部（中国科学院）
日期： 手稿接收2012年11月29日，修订2013年4月12日
研究主题： GH4169G镍基高温合金在不同热处理工艺下微观组织演变、相组成及相变机理研究。

核心论点：
本文通过不同热处理工艺（等温锻造ITF、直接时效DA、长期时效LTA）下的热处理实验，结合显微组织观察（SEM、TEM）、X射线衍射（XRD）分析，揭示了GH4169G合金中基体相（$\gamma$）与析出相（粒状$\gamma^{\prime}$，圆盘状$\gamma^{\prime\prime}$，针状$\delta$）的组成与形貌，以及这些相的定向迁移和转变机制。论文重点阐述了$\gamma^{\prime}$相向$\gamma^{\prime\prime}$相转变过程中的原子迁移路径及结构转变，并揭示了伴随长时高温时效导致$\gamma^{\prime\prime}$向针状$\delta$相转变的机理，以及两者间的界面共格关系。并说明针状$\delta$相沿晶界沉淀对合金力学性能的负面影响。整体研究为优化热处理工艺、提升合金性能提供科学依据。[page::0,page::1]

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二、逐节深度解读

2.1 摘要与引言部分分析

• 摘要说明在试验条件下，合金组织由$\gamma$基体，粒状$\gamma^{\prime}$，圆盘状$\gamma^{\prime\prime}$及针状$\delta$相组成，各相间保持共格界面，保证了基体析出强化相的界面相容性和稳定性。

- 论文明确热处理方式与组织演变关系，直接时效处理使$\gamma^{\prime\prime}$相显著增加，而长期时效导致针状$\delta$相生成。

• 原因归结为Nb原子的定向扩散及替换作用，使$\gamma^{\prime}$相（Ni$3$Al，L1$2$结构）转变为$\gamma^{\prime\prime}$相（Ni$3$Nb，DO${22}$结构），进而随时效延长而转变为$\delta$相（DO$a$正交结构），转变过程中保持一定晶格界面共格。[page::0]

2.2 材料及方法

• GH4169G母合金经验真空感应炉熔炼，加入微量P、B等元素调整成分。

- 热处理工艺包括等温锻造(1100℃，950℃)，直接时效处理（720℃，8h）和长期时效处理（680℃，300h）。

• 采用TEM表征相组成及形貌，XRD分析不同态相的晶格参数及错配度。

- 通过微观结构结合晶格常数测定分析不同析出相间的配合关系与转变机理。[page::1]

2.3 热处理对相组成及形态影响（含图表详述）

1. 组织形貌对比（图1，SEM）

• ITF-DA-GH4169G样（直接时效）显示细小而分散的$\gamma^{\prime}$粒状相及较多盘状$\gamma^{\prime\prime}$，尺寸约0.15μm，析出相分布均匀。

- ITF-DA-LTA-GH4169G样（长期时效）奥显示明显的针状析出物沿晶界分布，表明长期热处理促进了针状$\delta$相析出并沿晶界成长（图中箭头标注）。

• 组织形貌的差异强调了时效时间对析出相形态及分布的巨大影响。[page::2]

1. TEM观察（图2）

• ITF-GH4169G样品中主要为粒状$\gamma^{\prime}$相，$\gamma^{\prime\prime}$相少见（5.7%体积分数）。

- 直接时效后，$\gamma^{\prime\prime}$相体积分数明显增加至24.2%，$\gamma^{\prime}$相降低，标志着部分$\gamma^{\prime}$向$\gamma^{\prime\prime}$转变。

• 长期时效后，$\gamma^{\prime\prime}$相体积分数进一步增至34.9%，粒状$\gamma^{\prime}$减少至15%，同时出现了大量针状$\delta$相（TEM图4）。

- $\gamma$基体、$\gamma^{\prime}$和$\gamma^{\prime\prime}$相共格界面保证析出相的稳定并发挥强化效应。[page::2,page::3]

1. 针状$\delta$相及其电子衍射特征（图4）

• 针状$\delta$相尺寸6-10μm，沿晶界富集。

- SAED确认该针状相为$\delta$ –Ni$3$Nb相，具正交DO$a$结构。

• 电子束方向及晶面指数验证$\delta$相晶面与$\gamma$基体保持共格界面，为其专一定向生长形成针状形貌提供理论基础。[page::3]

1. XRD结果与相体积分数计算（图5、6及表1）

• XRD衍射图谱标出$\gamma$基体、$\gamma^{\prime}$，$\gamma^{\prime\prime}$及$\delta$相特征峰。

- 不同处理状态下，$\gamma^{\prime}$、$\gamma^{\prime\prime}$相衍射峰展现显著差异，峰位轻微偏移，反映晶格常数改变。

• 表1详细列出三种状态下的晶格参数及相间晶格错配度：

- ITF-GH4169G：$\gamma^{\prime\prime}$体积分数最低，错配度最高（$\delta{\gamma/\gamma^{\prime}}=0.3641\%$）。
- ITF-DA-GH4169G（直接时效）$\gamma^{\prime\prime}$体积分数增加，晶格参数略微膨胀，晶格错配减小。
- ITF-DA-LTA-GH4169G（长期时效）晶格参数略有收缩，错配程度变化，$\delta$相晶格常数准确测定为$a=0.51060$ nm，$b=0.42637$ nm 和 $c=0.45413$ nm。

• 晶格常数变化和错配度变化说明相变过程中晶格畸变及界面能的调节，对析出相的形貌演变及力学性能产生影响。[page::4]

2.4 相变期间的原子定向迁移机理（结合示意图7、8）

1. $\gamma^{\prime}\rightarrow\gamma^{\prime\prime}$相转变机理

• $\gamma^{\prime}$相为L1$2$结构，Ni原子及代位原子占面心位置，Al和Nb占顶点。

- Nb、Ni原子在(001)晶面上沿着$1/2 \langle110\rangle$方向迁移，Nb原子逐步替代部分Al原子，促使$\gamma^{\prime}$向$\gamma^{\prime\prime}$转变（图7）。

• $\gamma^{\prime\prime}$相为DO${22}$结构，长方体心的单胞结构与$\gamma^{\prime}$相不同，但转变过程中该晶面的迁移确保了相的连续性和界面的共格性。

- Nb原子比Al略大，取代发生后，晶格参数呈现出相应的微小变化，反映元素置换效应。[page::5]

1. $\gamma^{\prime\prime}\rightarrow\delta$相转变机理

• Nb原子在长期时效中继续扩散重排，促进DO${22}$结构的$\gamma^{\prime\prime}$相转变为DO$a$正交结构的针状$\delta$相（图8）。

- $\gamma^{\prime\prime}$相单胞中特定节点重新连接形成新的平行六面体结构，经过$1/6 \langle112\rangle$方向的位移及有序化自由能降低使单胞自适应调整形成为$\delta$相的新晶胞。

• $\delta$相$a$、$b$轴尺寸与原$\gamma^{\prime\prime}$中相应晶胞边长相近，保证了界面的共格性及定向生长。

- $\delta$相针状形态和取向生长均由晶格界面关系决定，其中$\{200\}{\delta}$面与$\{111\}{\gamma}$基体面保持共格，驱动针状$\delta$相沿$[001]{\gamma}$方向成长。[page::6]

2.5 结论性总结部分

• GH4169G合金经过不同热处理后，基体相$\gamma$和析出相$\gamma^{\prime}$、$\gamma^{\prime\prime}$及$\delta$的组成和形态发生显著变化。

- 直接时效促进粒状$\gamma^{\prime}$向盘状$\gamma^{\prime\prime}$转变，伴随$\gamma^{\prime\prime}$相比例提升。

• 长期时效导致大量针状$\delta$相析出，主要沿晶界生长，削弱合金的力学及蠕变性能。

- 原子定向迁移机制通过$\mathrm{Nb}$置换Al，实现$\gamma^{\prime}\to\gamma^{\prime\prime}\to\delta$相连续转变，且各相间保持共格界面，保证析出强化相的稳定性与配合。

• 合理设计热处理工艺及元素分布，特别控制$\mathrm{Nb}$元素偏析，避免大量针状$\delta$沿晶界析出，是提升GH4169G合金性能的关键。[page::7]

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三、图表与数据深度解读

3.1 图1（SEM微观组织图）

• 展示了ITF–GH4169G合金经过不同热处理的微观组织差异。

- 图1(a) ITF–DA–GH4169G（直接时效）：细小析出相均匀分布，析出相尺寸约0.15μm，标识出样品中存在晶界孪生，反映组织较为致密均匀。

• 图1(b) ITF–DA–LTA–GH4169G（长期时效）：针状相沿晶界富集，组成分布不均，针状相特征明显。

- 支撑了热处理时间对析出相形态、分布的显著影响。[page::2]

3.2 图2（TEM图像）

• 分别显示三种状态下$\gamma^{\prime}$和$\gamma^{\prime\prime}$的形貌：

- (a) ITF–GH4169G样品，$\gamma^{\prime}$相粒状，$\gamma^{\prime\prime}$相含量少。
- (b) ITF–DA–GH4169G，盘状$\gamma^{\prime\prime}$显著增多。
- (c) ITF–DA–LTA–GH4169G，$\gamma^{\prime}$和$\gamma^{\prime\prime}$均明显，可见$\gamma^{\prime\prime}$相盘状的特征。

• 有助于定量分析析出相体积分数也验证了相转变趋势。[page::2]

3.3 图3（$\gamma^{\prime}$与$\gamma^{\prime\prime}$共存高倍TEM）

• 标识的A-D四个区域分别对应$\gamma^{\prime}$和$\gamma^{\prime\prime}$相共存位置。

- 可以观察$\gamma^{\prime\prime}$相孕育于$\gamma^{\prime}$相界面，证明$\gamma^{\prime\prime}$由$\gamma^{\prime}$转变而来。

• 说明两相晶格匹配关系良好，对强化机制有直接意义。[page::3]

3.4 图4（针状$\delta$相SEM、TEM及选区电子衍射）

• SEM中清晰显示针状$\delta$沿晶界分布，长数μm。

- TEM观察其细长针状特征和分布形态。

• SAD花样确认$\delta$相DO$a$结构，且与基体$\gamma$保持共格界面，说明针状形貌与界面定向生长相关。

- 直接佐证长期时效促进$\delta$相生成及形貌控制机理。[page::3]

3.5 图5（ITF–DA–LTA–GH4169G合金XRD谱图）

• 主峰对应$\gamma$、$\gamma^{\prime}$、$\gamma^{\prime\prime}$以及针状$\delta$相。

- 不同峰的位置和强度反映了各相的浓度及晶格参数。

• 标注清楚$\delta$相的特征衍射峰，有利于定量分析各相组分及结构参数。[page::4]

3.6 表1（晶格参数与错配度）

| 处理状态 | $a{\gamma},$ nm | $a{\gamma^{\prime}},$ nm | $a{\gamma^{\prime\prime}}=b{\gamma^{\prime\prime}},$ nm | $c{\gamma^{\prime\prime}},$ nm | $\delta{\gamma/\gamma^{\prime}},$% | $\delta{\gamma/\gamma^{\prime\prime}},$% | $\delta{\gamma^{\prime}/\gamma^{\prime\prime}},$% |
|----------|-----------------|---------------------------|---------------------------------------------|------------------------------|-------------------------------|-----------------------------------|----------------------------------------|
| ITF-GH4169G | 0.35916 | 0.36047 | 0.35978 | 0.73395 | 0.3641 | 0.1725 | 0.1916 |
| ITF-DA-GH4169G | 0.35933 | 0.36058 | 0.35985 | 0.73409 | 0.3473 | 0.1446 | 0.2027 |
| ITF-DA-LTA-GH4169G| 0.35913 | 0.36030 | 0.35950 | 0.73338 | 0.3253 | 0.1113 | 0.2139 |

• 说明热处理加速元素扩散和结构调整，晶格参数细微变化反应元素置换；

- 晶格错配度改变影响相界面能，对析出相形貌和力学性能影响重大。

• 该表量化了不同处理状态的结构演变规律。[page::4]

3.7 图6（XRD峰分离图）

• 明显区分了三种相的$(220)$峰和$\gamma^{\prime\prime}$的$(060)$峰，说明$\gamma^{\prime}$与$\gamma^{\prime\prime}$相在空间结构和晶格常数上的差异；

- 峰强及位置变化直观反映相比例变化及微观结构转变。

• 该峰分离有助于更精准计算各相体积分数及监控转变动力学。[page::4]

3.8 图7（$\gamma^{\prime}\to\gamma^{\prime\prime}$相转变原子堆垛示意）

• (a) $\gamma^{\prime}$相中Ni、Al和Nb的原子排布（L1$2$结构）。

- (b) Nb和Ni规范迁移的方向（$1/2\langle110\rangle$）示意，揭示转变的原子过程。

• (c) 转变后$\gamma^{\prime\prime}$相（DO${22}$结构）的原子排布。

- 这幅图形象地解释了原子迁移方向和结构调整过程，为相转变机理提供直观支持。[page::5]

3.9 图8（$\gamma^{\prime\prime}\to\delta$相转变结构示意）

• (a) $\gamma^{\prime\prime}$相单元示意。

- (b) 原子扩散及位移形成新平行六面体单胞示意。

• (c) 新形成的正交DO$a$结构$\delta$相单胞示意。

- 描述了$\gamma^{\prime\prime}$转变为针状$\delta$过程中的原子迁移及晶胞重构机理。

• 结合实验测得的晶格参数，验证了理论模型的正确性。[page::6]

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四、估值分析

本报告主要偏重材料科学结构机理研究，未涉及财务层面估值分析。

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五、风险因素评估

• 在材料性能提升方面，针状$\delta$相沿晶界大量析出导致的组织脆化是负面风险，严重影响合金力学及蠕变性能。

- Nb元素的过度偏析为针状$\delta$相形成提供了条件，若成分分布控制不当将加剧这一问题。

• 报告提出需合金设计和加工工艺调控，减少晶界Nb富集，以缓解这一风险，从而提升合金的整体性能和服役寿命。体现较全面考虑风险因素及缓解措施。[page::6,page::7]

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六、批判性视角与细微差别

• 资料显示作者对$\gamma^{\prime}$向$\gamma^{\prime\prime}$，再向$\delta$相转变机理进行了充分的原子层面理论分析，并结合多种表征技术验证，论据充分，逻辑严密。

- 但由于合金组织复杂，实际服役状态下多因素叠加，局部化学成分波动和非均匀性可能导致局部机理差异，报告中未深入讨论多尺度不均匀性及其对相转变的影响，这方面可作为进一步研究方向。

• 报告仍以单一晶粒区和理想结晶面为分析基础，实际工业样品较难保证理想共格界面，可能影响实际性能表现。

- 相变机理较依赖Nb扩散路径和置换作用，元素间协同扩散和杂质干扰的影响未详述，存在未来补充空间。

• 不过整体研究框架、实验设计及论述结构具备科学严谨性。[page::0-7]

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七、结论性综合

本研究系统地揭示了GH4169G镍基合金在不同热处理工艺下的相组成变化、析出相形态演变及其微观结构机理。根据综合的显微观察（SEM、TEM）和X射线衍射分析，论文总结如下：

• 相组成： GH4169G合金组织由$\gamma$基体、粒状$\gamma^{\prime}$，圆盘状$\gamma^{\prime\prime}$和针状$\delta$相构成，且不同热处理导致相的体积分数和形态明显变化。直接时效提升$\gamma^{\prime\prime}$相比例，长期时效促使针状$\delta$相沿晶界大量析出。
• 晶格参数与错配度变化： XRD数据与表1显示热处理使晶格常数轻微变化，晶格错配度随时效演变而调整，保障了析出相间的共格界面，有利于析出强化的稳定性和合金综合力学性能的提升。
• 原子定向迁移机理：

- $\gamma^{\prime}$相中Nb和Ni原子在(001)晶面沿$1/2\langle110\rangle$方向迁移，替换Al原子，实现$\gamma^{\prime}\to\gamma^{\prime\prime}$转变，伴随L1$2$到DO${22}$的结构转变（图7）。
- 随时效延长，$\gamma^{\prime\prime}$相中的Nb扩散及微小位移沿$1/6\langle112\rangle$方向，促使形成DO$a$结构$\delta$相，且由于界面共格，$\delta$相长成细针状沿晶界沉积（图8）。

• 组织演变对性能的影响： 针状$\delta$相的沿晶界富集被确认是合金蠕变性能下降的重要诱因，提示Nb元素偏析控制与热处理优化对提升材料服役性能的重要意义。
• 图表支持结论的路径清晰：

- 梯度式组织图（图1、2、3）直观展现了相形貌进展与体积分数变化；
- 针状$\delta$相的SEM及SAED图（图4）直观标明了结构成分估定和共格界面特征；
- XRD谱和峰分离图（图5、6）定量支持体积分数及晶格参数的评估；
- 原子堆垛示意图（图7、8）详尽解释了相变过程中的原子级结构调整和迁移方向。

总结： 本报告科学地阐明了GH4169G合金在热处理过程中复杂的多阶段相变过程和原子迁移机理，明确了合金微观结构调控对性能的核心影响机制，提供了指导合金成分设计与热处理工艺优化的重要理论依据和实验基础，从而有助于提升该合金的高温力学性能和寿命保障。[page::0-7]

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参考文献见报告尾页[pag::7]。

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注释： 本分析基于报告全文所有页面内容，尤其重视图片与表格中展现的微观组织、晶格信息及相变机理示意图，力求结合数据和图像进行透彻解读。分析避免主观推测，严格依据报告文本与图表信息给出。

报告